李娜
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张玉婷
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刘磊
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邵辉
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李辉
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李晶
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郭永泽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07044
采用改进的 QuEChERS方法提取和净化鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝样品，建立了4类29种禁限用兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）检测方法。样品采用 McIlvaine缓冲液-乙腈提取，提取液酸化、盐析后取乙腈相，用十八烷基硅烷（C18）和氨基（NH2）吸附剂分散固相萃取净化，最后用电喷雾串联质谱仪在正离子多反应监测扫描（ MRM）模式下进行测定，基质外标法定量。解决了四环素类兽药难与其他类兽药同时检测的难题。29种兽药在各自的浓度范围内，浓度与峰面积线性关系良好，相关系数不小于0.993。在29种兽药的定量限（ LOQ）水平、20μg／kg和50μg／kg 3个添加水平下进行加标回收率试验，29种兽药的平均回收率在71.5％和93.2％之间，相对标准偏差在0.8％和7.7％之间。29种兽药的检出限为0.3~3.0μg／kg，金刚烷胺的定量限为1.0μg／kg，四环素类兽药的定量限为10.0μg／kg，其他兽药的定量限均为5.0μg／kg。该方法操作简便，净化效果好，灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求，可为食品检验机构对动物组织中禁限用兽药残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。
关键词:
改进的 QuEChERS方法
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超高效液相色谱-串联质谱法
,
兽药
,
残留
,
动物源食品
郭海霞
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肖桂英
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张禧庆
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王明林
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李立
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冷蕾
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高洪良
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09016
建立了 QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）同时检测猪肉中β-激动剂类、氯霉素类、阿维菌素类、磺胺类、氟喹诺酮类、硝基咪唑类、头孢类、四环素类、大环内酯类和聚醚类等10余类121种兽药的分析方法。样品经 Na2 EDTA-McIlvaine缓冲溶液（ pH＝4）和乙腈提取，无水硫酸钠盐析，上清液分为两组，分别用不同的 QuEChERS净化剂净化。使用电喷雾离子（ ESI）源，在多反应监测（ MRM）扫描模式下检测。5种兽药采用内标法定量，其余116种兽药采用外标法定量。121种兽药在0.02~40μg／L范围内线性关系良好（ r＞0.99），定量限（ S／N＝10）为0.05~10μg／kg。LOQ加标水平下，121种兽药中8种兽药的回收率为41.7％~59.6％，相对标准偏差为1.7％~13.5％；10种兽药的回收率为122.6％~163.2％，相对标准偏差为0.6％~14.8％；其余103种兽药的回收率为60.3％~118.3％，相对标准偏差为0.4％~16.7％。该方法可对性质差别大的多类别兽药同时进行分析，在节约成本和保证检测周期方面具有突出的优势。
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
分组净化
,
兽药
,
猪肉
